室內(nèi)空氣中甲醛檢測的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

室內(nèi)空氣中甲醛檢測的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

          環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是一種保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可*的方法，環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證是整個監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的一個部分，它包括實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制和實驗室外部質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，是實驗室自我控制的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，以便及時發(fā)現(xiàn)分析中的異常

          情況，隨時采取相應(yīng)的校正措施。

          室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測中，空氣中甲醛的檢測是一項重要檢測指標。甲醛檢測的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制從系統(tǒng)論的角度可以分為采樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和結(jié)果評價系統(tǒng)。從把檢測報告作為“產(chǎn)品”

          的角度，其質(zhì)量控制可看成三個控制過程，即源頭控制、過程控制和終端控制。做好上述工作是檢測部門保證檢測結(jié)果的準確、可信所必不可少的技術(shù)管理手段和方法。           室內(nèi)空氣中甲醛檢測的質(zhì)量控制的前提，是采用國家標準例如(BG/T18883-2002)中規(guī)定的檢測方法進行檢測，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚試劑法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法為例，探討其“三個系統(tǒng)”或稱“三個過程”的總體框架及其主要內(nèi)容。

          一、采樣系統(tǒng)的質(zhì)量控制

          在檢測地點用采樣器進行“現(xiàn)場”采樣，除按標準中要求的采樣布點、采樣方法、采樣儀器

          、采樣時間、采樣流量等內(nèi)容嚴格執(zhí)行之外，其現(xiàn)場采樣的質(zhì)量控制子系統(tǒng)包括：采樣器流量保證系統(tǒng)、液體吸收管保證系統(tǒng)和其他保證系統(tǒng)。

          1、采樣器流量保證系統(tǒng)

          （1）采樣器其生產(chǎn)廠家必須具有CMC資質(zhì)，具有廠家的出廠合格證；

          （2）采樣器應(yīng)具有資質(zhì)合格的計量檢定單位出具的有效檢定證書；

          （3）每次采樣前、采樣后都要按規(guī)定用已檢定的皂膜計自行進行采樣器流量校準，并使其流量準確度合乎要求；

          （4）

          采樣器流量校準應(yīng)對流量計、吸收管（含吸收液）及管路連接系統(tǒng)進行“負載”檢定，而每臺采樣器與對應(yīng)的一組采樣管做到配套校準、配套使用；

          （5）吸收管、采樣器及管路連接要先經(jīng)系統(tǒng)密閉性試驗，確保不漏氣的前提下，再進行上述采樣系統(tǒng)的流量的校準：

          （6）在采樣體積計算時，要按采樣器流量的校正值對采樣器流量讀數(shù)進行校正，并在記錄中有體現(xiàn)；

          （7）為避免低溫季節(jié)在流量計內(nèi)出現(xiàn)水凝結(jié)，在采樣系統(tǒng)的采樣管與流量計之間宜連接一支干燥管；

          （8）采樣過程應(yīng)保證采樣器流量計的“浮子”保持穩(wěn)定，不跳動。

          2、液體吸收管保證系統(tǒng)

          （1）液體氣泡吸收管加入吸收液之前要充分洗凈，無空白值。

          （2）檢查液體吸收管的進氣管口下端(噴嘴)應(yīng)無損壞，其下端距吸收管底部不得超過5mm。

          （3）檢查吸收管進氣管與管座插口磨口之間應(yīng)嚴密不漏氣，并對應(yīng)編號，不得各吸收管之間混用。

          （4）動力采樣時，吸收液上升的氣泡液面不宜高過緩沖球體高度的中間部位，以避免吸收液沫流出造成樣品損失。

          （5）液體吸收管采樣時要垂直放置，采樣后要用樣品液（少量）洗進氣管3次，將進氣管內(nèi)壁上附著的樣品吸收液一并合到樣品液中。

          （6）采樣吸收液的配制應(yīng)在甲醛空白值低的實驗室環(huán)境中配制和加入吸收管。吸收液應(yīng)按標準準確配制。

          （7）采樣結(jié)束后，將樣品倒入分析用的密封試管中或?qū)⑽展苓M出氣管口密封，迅速移出采樣點，送回實驗室進行顯色測定。

          （8）

          采樣時間長、采樣時空氣溫度較高時必然造成吸收液的明顯蒸發(fā)，在吸收樣品液移入帶5ml刻度的10ml比色管后，可用少量吸收液洗吸收管并轉(zhuǎn)移至比色管至5.00ml刻處（此比色管應(yīng)進行體積校正）。

          （9）

          液體采樣管采樣效率的評價：按采樣效率測定要求，串聯(lián)2（或3）個采樣管進行采樣，然后分別進行顯色測定，其第1采樣管吸收液的采樣效率應(yīng)大于90%。

             3、其他保證措施

          （1）

          空白檢驗：在一批現(xiàn)場采樣中，應(yīng)留有兩個采樣管不采樣，并按其他樣品管一樣對待，作為采樣過程中空白檢驗，若空白檢驗超過控制范圍，則這批樣品作廢。

          （2）平行雙樣試驗：每次平行采樣，測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。

          （3）現(xiàn)場采樣體積換算為標準狀況下的采樣體積：在計算甲醛含量時，按GB/T16129-1995 中結(jié)果計算的公式進行換算。

          （4）

          現(xiàn)場采樣記錄：按GB/T18883-2002的要求，所設(shè)計的現(xiàn)場采樣記錄表，應(yīng)包括：采樣時的現(xiàn)場情況、各種污染源、采樣日期、采樣時間、地點、數(shù)量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、空氣流速以及采樣者對采樣過程控制情況進行詳細記錄并簽字，并隨樣品一同報實驗室交接。

室內(nèi)空氣中甲醛檢測的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

          環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是一種保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可*的方法，環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證是整個監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的一個部分，它包括實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制和實驗室外部質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，是實驗室自我控制的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，以便及時發(fā)現(xiàn)分析中的異常

          情況，隨時采取相應(yīng)的校正措施。

          室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測中，空氣中甲醛的檢測是一項重要檢測指標。甲醛檢測的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制從系統(tǒng)論的角度可以分為采樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和結(jié)果評價系統(tǒng)。從把檢測報告作為“產(chǎn)品”

          的角度，其質(zhì)量控制可看成三個控制過程，即源頭控制、過程控制和終端控制。做好上述工作是檢測部門保證檢測結(jié)果的準確、可信所必不可少的技術(shù)管理手段和方法。

          室內(nèi)空氣中甲醛檢測的質(zhì)量控制的前提，是采用國家標準例如(BG/T18883-2002)中規(guī)定的檢測方法進行檢測，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚試劑法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法為例，探討其“三個系統(tǒng)”或稱“三個過程”的總體框架及其主要內(nèi)容。

          一、采樣系統(tǒng)的質(zhì)量控制

          在檢測地點用采樣器進行“現(xiàn)場”采樣，除按標準中要求的采樣布點、采樣方法、采樣儀器

           、采樣時間、采樣流量等內(nèi)容嚴格執(zhí)行之外，其現(xiàn)場采樣的質(zhì)量控制子系統(tǒng)包括：采樣器流量保證系統(tǒng)、液體吸收管保證系統(tǒng)和其他保證系統(tǒng)。

          1、采樣器流量保證系統(tǒng)

          （1）采樣器其生產(chǎn)廠家必須具有CMC資質(zhì)，具有廠家的出廠合格證；

          （2）采樣器應(yīng)具有資質(zhì)合格的計量檢定單位出具的有效檢定證書；

          （3）每次采樣前、采樣后都要按規(guī)定用已檢定的皂膜計自行進行采樣器流量校準，并使其流量準確度合乎要求；

          （4）

          采樣器流量校準應(yīng)對流量計、吸收管（含吸收液）及管路連接系統(tǒng)進行“負載”檢定，而每臺采樣器與對應(yīng)的一組采樣管做到配套校準、配套使用；

          （5）吸收管、采樣器及管路連接要先經(jīng)系統(tǒng)密閉性試驗，確保不漏氣的前提下，再進行上述采樣系統(tǒng)的流量的校準：

          （6）在采樣體積計算時，要按采樣器流量的校正值對采樣器流量讀數(shù)進行校正，并在記錄中有體現(xiàn)；

          （7）為避免低溫季節(jié)在流量計內(nèi)出現(xiàn)水凝結(jié)，在采樣系統(tǒng)的采樣管與流量計之間宜連接一支干燥管；

          2、液體吸收管保證系統(tǒng)

          （1）液體氣泡吸收管加入吸收液之前要充分洗凈，無空白值。

          （2）檢查液體吸收管的進氣管口下端(噴嘴)應(yīng)無損壞，其下端距吸收管底部不得超過5mm。

          （3）檢查吸收管進氣管與管座插口磨口之間應(yīng)嚴密不漏氣，并對應(yīng)編號，不得各吸收管之間混用。

          （4）動力采樣時，吸收液上升的氣泡液面不宜高過緩沖球體高度的中間部位，以避免吸收液沫流出造成樣品損失。

          （5）液體吸收管采樣時要垂直放置，采樣后要用樣品液（少量）洗進氣管3次，將進氣管內(nèi)壁上附著的樣品吸收液一并合到樣品液中。

          （6）采樣吸收液的配制應(yīng)在甲醛空白值低的實驗室環(huán)境中配制和加入吸收管。吸收液應(yīng)按標準準確配制。

          （7）采樣結(jié)束后，將樣品倒入分析用的密封試管中或?qū)⑽展苓M出氣管口密封，迅速移出采樣點，送回實驗室進行顯色測定。

          （8）

          采樣時間長、采樣時空氣溫度較高時必然造成吸收液的明顯蒸發(fā)，在吸收樣品液移入帶5ml刻度的10ml比色管后，可用少量吸收液洗吸收管并轉(zhuǎn)移至比色管至5.00ml刻處（此比色管應(yīng)進行體積校正）。

          （9）

          液體采樣管采樣效率的評價：按采樣效率測定要求，串聯(lián)2（或3）個采樣管進行采樣，然后分別進行顯色測定，其第1采樣管吸收液的采樣效率應(yīng)大于90%。

             3、其他保證措施

          （1）

          空白檢驗：在一批現(xiàn)場采樣中，應(yīng)留有兩個采樣管不采樣，并按其他樣品管一樣對待，作為采樣過程中空白檢驗，若空白檢驗超過控制范圍，則這批樣品作廢。

          （2）平行雙樣試驗：每次平行采樣，測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。

          （3）現(xiàn)場采樣體積換算為標準狀況下的采樣體積：在計算甲醛含量時，按GB/T16129-1995 中結(jié)果計算的公式進行換算。

          （4）

          現(xiàn)場采樣記錄：按GB/T18883-2002的要求，所設(shè)計的現(xiàn)場采樣記錄表，應(yīng)包括：采樣時的現(xiàn)場情況、各種污染源、采樣日期、采樣時間、地點、數(shù)量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、空氣流速以及采樣者對采樣過程控制情況進行詳細記錄并簽字，并隨樣品一同報實驗室交接。