室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

          環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是一種保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可*的方法，環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理,。環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的一個(gè)部分,，它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,，是實(shí)驗(yàn)室自我控制的常規(guī)程序,，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中的異常

          情況,，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施,。

          室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)中，空氣中甲醛的檢測(cè)是一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo),。甲醛檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制從系統(tǒng)論的角度可以分為采樣系統(tǒng),、檢測(cè)系統(tǒng)和結(jié)果評(píng)價(jià)系統(tǒng)。從把檢測(cè)報(bào)告作為“產(chǎn)品”

          的角度,，其質(zhì)量控制可看成三個(gè)控制過(guò)程,，即源頭控制、過(guò)程控制和終端控制,。做好上述工作是檢測(cè)部門保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確,、可信所必不可少的技術(shù)管理手段和方法。           室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)的質(zhì)量控制的前提,，是采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)例如(BG/T18883-2002)中規(guī)定的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè),，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚試劑法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995),。本文以AHMT分光光度法為例,，探討其“三個(gè)系統(tǒng)”或稱“三個(gè)過(guò)程”的總體框架及其主要內(nèi)容。

          一,、采樣系統(tǒng)的質(zhì)量控制

          在檢測(cè)地點(diǎn)用采樣器進(jìn)行“現(xiàn)場(chǎng)”采樣,，除按標(biāo)準(zhǔn)中要求的采樣布點(diǎn)、采樣方法,、采樣儀器

          ,、采樣時(shí)間,、采樣流量等內(nèi)容嚴(yán)格執(zhí)行之外，其現(xiàn)場(chǎng)采樣的質(zhì)量控制子系統(tǒng)包括：采樣器流量保證系統(tǒng),、液體吸收管保證系統(tǒng)和其他保證系統(tǒng),。

          1、采樣器流量保證系統(tǒng)

          （1）采樣器其生產(chǎn)廠家必須具有CMC資質(zhì),，具有廠家的出廠合格證,；

          （2）采樣器應(yīng)具有資質(zhì)合格的計(jì)量檢定單位出具的有效檢定證書；

          （3）每次采樣前,、采樣后都要按規(guī)定用已檢定的皂膜計(jì)自行進(jìn)行采樣器流量校準(zhǔn),，并使其流量準(zhǔn)確度合乎要求；

          （4）

          采樣器流量校準(zhǔn)應(yīng)對(duì)流量計(jì),、吸收管（含吸收液）及管路連接系統(tǒng)進(jìn)行“負(fù)載”檢定,，而每臺(tái)采樣器與對(duì)應(yīng)的一組采樣管做到配套校準(zhǔn)、配套使用,；

          （5）吸收管,、采樣器及管路連接要先經(jīng)系統(tǒng)密閉性試驗(yàn)，確保不漏氣的前提下,，再進(jìn)行上述采樣系統(tǒng)的流量的校準(zhǔn)：

          （6）在采樣體積計(jì)算時(shí),，要按采樣器流量的校正值對(duì)采樣器流量讀數(shù)進(jìn)行校正，并在記錄中有體現(xiàn),；

          （7）為避免低溫季節(jié)在流量計(jì)內(nèi)出現(xiàn)水凝結(jié),，在采樣系統(tǒng)的采樣管與流量計(jì)之間宜連接一支干燥管；

          （8）采樣過(guò)程應(yīng)保證采樣器流量計(jì)的“浮子”保持穩(wěn)定,，不跳動(dòng),。

          2、液體吸收管保證系統(tǒng)

          （1）液體氣泡吸收管加入吸收液之前要充分洗凈,，無(wú)空白值,。

          （2）檢查液體吸收管的進(jìn)氣管口下端(噴嘴)應(yīng)無(wú)損壞，其下端距吸收管底部不得超過(guò)5mm,。

          （3）檢查吸收管進(jìn)氣管與管座插口磨口之間應(yīng)嚴(yán)密不漏氣,，并對(duì)應(yīng)編號(hào)，不得各吸收管之間混用,。

          （4）動(dòng)力采樣時(shí),，吸收液上升的氣泡液面不宜高過(guò)緩沖球體高度的中間部位，以避免吸收液沫流出造成樣品損失,。

          （5）液體吸收管采樣時(shí)要垂直放置,，采樣后要用樣品液（少量）洗進(jìn)氣管3次，將進(jìn)氣管內(nèi)壁上附著的樣品吸收液一并合到樣品液中。

          （6）采樣吸收液的配制應(yīng)在甲醛空白值低的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中配制和加入吸收管,。吸收液應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確配制。

          （7）采樣結(jié)束后,，將樣品倒入分析用的密封試管中或?qū)⑽展苓M(jìn)出氣管口密封,，迅速移出采樣點(diǎn)，送回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行顯色測(cè)定,。

          （8）

          采樣時(shí)間長(zhǎng),、采樣時(shí)空氣溫度較高時(shí)必然造成吸收液的明顯蒸發(fā)，在吸收樣品液移入帶5ml刻度的10ml比色管后,，可用少量吸收液洗吸收管并轉(zhuǎn)移至比色管至5.00ml刻處（此比色管應(yīng)進(jìn)行體積校正）,。

          （9）

          液體采樣管采樣效率的評(píng)價(jià)：按采樣效率測(cè)定要求，串聯(lián)2（或3）個(gè)采樣管進(jìn)行采樣,，然后分別進(jìn)行顯色測(cè)定,，其第1采樣管吸收液的采樣效率應(yīng)大于90%。

             3,、其他保證措施

          （1）

          空白檢驗(yàn)：在一批現(xiàn)場(chǎng)采樣中,，應(yīng)留有兩個(gè)采樣管不采樣，并按其他樣品管一樣對(duì)待,，作為采樣過(guò)程中空白檢驗(yàn),，若空白檢驗(yàn)超過(guò)控制范圍，則這批樣品作廢,。

          （2）平行雙樣試驗(yàn)：每次平行采樣,，測(cè)定之差與平均值比較的相對(duì)偏差不超過(guò)20%。

          （3）現(xiàn)場(chǎng)采樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積：在計(jì)算甲醛含量時(shí),，按GB/T16129-1995 中結(jié)果計(jì)算的公式進(jìn)行換算,。

          （4）

          現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄：按GB/T18883-2002的要求，所設(shè)計(jì)的現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄表,，應(yīng)包括：采樣時(shí)的現(xiàn)場(chǎng)情況,、各種污染源、采樣日期,、采樣時(shí)間,、地點(diǎn)、數(shù)量,、布點(diǎn)方式,、大氣壓力、氣溫,、相對(duì)濕度,、空氣流速以及采樣者對(duì)采樣過(guò)程控制情況進(jìn)行詳細(xì)記錄并簽字，并隨樣品一同報(bào)實(shí)驗(yàn)室交接。

室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

          環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是一種保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可*的方法,，環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理,。環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的一個(gè)部分，它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制,。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,，是實(shí)驗(yàn)室自我控制的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況,，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中的異常

          情況,，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。

          室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)中,，空氣中甲醛的檢測(cè)是一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo),。甲醛檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制從系統(tǒng)論的角度可以分為采樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和結(jié)果評(píng)價(jià)系統(tǒng),。從把檢測(cè)報(bào)告作為“產(chǎn)品”

          的角度,，其質(zhì)量控制可看成三個(gè)控制過(guò)程，即源頭控制,、過(guò)程控制和終端控制,。做好上述工作是檢測(cè)部門保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可信所必不可少的技術(shù)管理手段和方法,。

          室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)的質(zhì)量控制的前提,，是采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)例如(BG/T18883-2002)中規(guī)定的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995),、酚試劑法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995),。本文以AHMT分光光度法為例，探討其“三個(gè)系統(tǒng)”或稱“三個(gè)過(guò)程”的總體框架及其主要內(nèi)容,。

          一,、采樣系統(tǒng)的質(zhì)量控制

          在檢測(cè)地點(diǎn)用采樣器進(jìn)行“現(xiàn)場(chǎng)”采樣，除按標(biāo)準(zhǔn)中要求的采樣布點(diǎn),、采樣方法,、采樣儀器

           、采樣時(shí)間,、采樣流量等內(nèi)容嚴(yán)格執(zhí)行之外,，其現(xiàn)場(chǎng)采樣的質(zhì)量控制子系統(tǒng)包括：采樣器流量保證系統(tǒng)、液體吸收管保證系統(tǒng)和其他保證系統(tǒng),。

          1,、采樣器流量保證系統(tǒng)

          （1）采樣器其生產(chǎn)廠家必須具有CMC資質(zhì)，具有廠家的出廠合格證,；

          （2）采樣器應(yīng)具有資質(zhì)合格的計(jì)量檢定單位出具的有效檢定證書,；

          （3）每次采樣前,、采樣后都要按規(guī)定用已檢定的皂膜計(jì)自行進(jìn)行采樣器流量校準(zhǔn)，并使其流量準(zhǔn)確度合乎要求,；

          （4）

          采樣器流量校準(zhǔn)應(yīng)對(duì)流量計(jì),、吸收管（含吸收液）及管路連接系統(tǒng)進(jìn)行“負(fù)載”檢定，而每臺(tái)采樣器與對(duì)應(yīng)的一組采樣管做到配套校準(zhǔn),、配套使用,；

          （5）吸收管、采樣器及管路連接要先經(jīng)系統(tǒng)密閉性試驗(yàn),，確保不漏氣的前提下，再進(jìn)行上述采樣系統(tǒng)的流量的校準(zhǔn)：

          （6）在采樣體積計(jì)算時(shí),，要按采樣器流量的校正值對(duì)采樣器流量讀數(shù)進(jìn)行校正,，并在記錄中有體現(xiàn)；

          （7）為避免低溫季節(jié)在流量計(jì)內(nèi)出現(xiàn)水凝結(jié),，在采樣系統(tǒng)的采樣管與流量計(jì)之間宜連接一支干燥管,；

          2、液體吸收管保證系統(tǒng)

          （1）液體氣泡吸收管加入吸收液之前要充分洗凈,，無(wú)空白值,。

          （2）檢查液體吸收管的進(jìn)氣管口下端(噴嘴)應(yīng)無(wú)損壞，其下端距吸收管底部不得超過(guò)5mm,。

          （3）檢查吸收管進(jìn)氣管與管座插口磨口之間應(yīng)嚴(yán)密不漏氣,，并對(duì)應(yīng)編號(hào)，不得各吸收管之間混用,。

          （4）動(dòng)力采樣時(shí),，吸收液上升的氣泡液面不宜高過(guò)緩沖球體高度的中間部位，以避免吸收液沫流出造成樣品損失,。

          （5）液體吸收管采樣時(shí)要垂直放置,，采樣后要用樣品液（少量）洗進(jìn)氣管3次，將進(jìn)氣管內(nèi)壁上附著的樣品吸收液一并合到樣品液中,。

          （6）采樣吸收液的配制應(yīng)在甲醛空白值低的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中配制和加入吸收管,。吸收液應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確配制。

          （7）采樣結(jié)束后,，將樣品倒入分析用的密封試管中或?qū)⑽展苓M(jìn)出氣管口密封,，迅速移出采樣點(diǎn)，送回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行顯色測(cè)定,。

          （8）

          采樣時(shí)間長(zhǎng),、采樣時(shí)空氣溫度較高時(shí)必然造成吸收液的明顯蒸發(fā)，在吸收樣品液移入帶5ml刻度的10ml比色管后,，可用少量吸收液洗吸收管并轉(zhuǎn)移至比色管至5.00ml刻處（此比色管應(yīng)進(jìn)行體積校正）,。

          （9）

          液體采樣管采樣效率的評(píng)價(jià)：按采樣效率測(cè)定要求，串聯(lián)2（或3）個(gè)采樣管進(jìn)行采樣，然后分別進(jìn)行顯色測(cè)定,，其第1采樣管吸收液的采樣效率應(yīng)大于90%,。

             3、其他保證措施

          （1）

          空白檢驗(yàn)：在一批現(xiàn)場(chǎng)采樣中,，應(yīng)留有兩個(gè)采樣管不采樣,，并按其他樣品管一樣對(duì)待，作為采樣過(guò)程中空白檢驗(yàn),，若空白檢驗(yàn)超過(guò)控制范圍,，則這批樣品作廢。

          （2）平行雙樣試驗(yàn)：每次平行采樣,，測(cè)定之差與平均值比較的相對(duì)偏差不超過(guò)20%,。

          （3）現(xiàn)場(chǎng)采樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積：在計(jì)算甲醛含量時(shí)，按GB/T16129-1995 中結(jié)果計(jì)算的公式進(jìn)行換算,。

          （4）

          現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄：按GB/T18883-2002的要求,，所設(shè)計(jì)的現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄表，應(yīng)包括：采樣時(shí)的現(xiàn)場(chǎng)情況,、各種污染源,、采樣日期、采樣時(shí)間,、地點(diǎn),、數(shù)量、布點(diǎn)方式,、大氣壓力,、氣溫、相對(duì)濕度,、空氣流速以及采樣者對(duì)采樣過(guò)程控制情況進(jìn)行詳細(xì)記錄并簽字,，并隨樣品一同報(bào)實(shí)驗(yàn)室交接。